图1畜禽肉中89种兽药的色谱质谱分析图
图2氧氟沙星及代谢产物在不同样本中的相对含量
兽药残留是食品安全保障备受关注的一类高风险物质。GB31650-2019食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量列出了3类兽药共267种，由于各类兽药的衍生物数量众多，因此迫切需要建立一套覆盖面广、灵敏度高、快速准确的兽药多残留快速筛查方法。同时，兽药在使用过程中会发生一系列生化反应，形成代谢转化产物，部分代谢转化产物的毒性高于原药，因此在关注原药残留的同时，更需要关注相应的代谢转化产物，研究其代谢转化规律，避免潜在风险。然而由于不同种类的兽药化学性质差异较大，且部分代谢转化产物结构不明、性质不详，分析挑战较大。
针对上述问题，富联平台分析测试研究所研究团队成员冯月超等采用滤过型快速前处理净化柱，通过优化目标物提取方式、提取溶液等条件，系统考察鸡肉、牛肉、猪肉中基质效应、检出限、定量限、回收率及精密度等方法学参数，建立了一种同时测定畜禽肉中89种兽药（包括磺胺类、喹诺酮类、硝基咪唑类及其代谢物、苯并咪唑类及其代谢物、β2-兴奋剂类、β-阻滞剂类、利尿剂类共7类化合物）残留的液相色谱-串联质谱检测方法（图1），用于市售鸡肉、牛肉、羊肉、鸭肉和乌鸡肉样品的分析，同时将该方法与国标方法进行比对，采用t检验进行统计学分析，两种方法具有良好的一致性。方法简单快速、可靠性强、灵敏度高，实现了畜禽肉中兽药残留高通量分析。
研究团队成员王建凤等借助超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF MS)，结合代谢组学及特征分子网络（FBMN）技术，系统分析了氧氟沙星在小鼠体内肌肉、结肠、肝脏、肾脏、回肠及内容物中的代谢产物（图2）。依据人类代谢组数据库（HMDB），鉴定出小鼠体内氧氟沙星的2种代谢产物，分别为N-氧化产物和培氟沙星；在FBMN技术下，依据可视化结果鉴定出5种代谢产物，其中两种与HMDB鉴定结果相同，另外3种分别为脱羧产物、脱羧后N-脱烷基化产物、脱氨后开环脱羧产物。采用所建立的方法快速分析了小鼠体内氧氟沙星的代谢产物。方法具有快速、准确、无需标准品等特点，在其它代谢产物的分析方面具有广泛的应用前景。
上述研究内容得到了北京市财政资金改革与发展项目的支持，发表论文2篇，另外在研究过程中团队成员科研能力有了提升，所凝练的技术可为环境、材料等领域中关注的小分子有机物及其转化产物的分析提供技术支撑，有助于分析测试所发展高端分析检测技术。目前团队成员参与申报的国家重点研发计划课题“生物降解材料中关键健康危害因子检测技术研究”已获批，相关检测技术将助力国家生物分解塑料检测与绿色认证的发展。
(王建凤/文 王建凤 冯月超/图)